據(jù)銳觀咨詢發(fā)布的《2021-2026年中國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥市場分析與投資前景研究報告》得知,我國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥行業(yè)正處于行業(yè)的成長期,行業(yè)下游需求保持增長,行業(yè)內(nèi)企業(yè)數(shù)量還處于上升階段,同時市場競爭暫時平緩,市場集中度有待進(jìn)一步增加。檢測市場也呈現(xiàn)增長趨勢。
普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS有多款產(chǎn)品。包括簡約式MDS-2000,化學(xué)衍生和光衍生一體的MDS-3100,普瑞邦銷量最高、最受歡迎的化學(xué)衍生儀器MDS-3000。產(chǎn)品適用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相設(shè)備,包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。
什么是柱后衍生?
色譜是一種分離科學(xué),HPLC同其他類色譜一樣,依據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分離,HPLC分很多種,它們往往可以將物質(zhì)分離,被分離的組分峰應(yīng)該能被檢測到,通常最常用的檢測器是UV/VIS或熒光檢測器,但很多物質(zhì)難與背景區(qū)分,導(dǎo)致不能被檢測。
柱后衍生則很好的解決了這一問題。柱后衍生也稱柱后反應(yīng),主要目的是使本來不可以或者不易檢測的物質(zhì)變?yōu)榭蓹z測的物質(zhì),這種方法主要是將分離后的物質(zhì)通過反應(yīng)使之具有可檢測的物理性質(zhì)。典型的方法是通過一種反應(yīng)使物質(zhì)帶有帶色基團(tuán),或使物質(zhì)能產(chǎn)生熒光。在有些情況下可以使檢測靈敏度提高幾個數(shù)量級。大部分的溶劑對于某一特定類型的物質(zhì)有一定的選擇性,該類物質(zhì)因而可以從復(fù)雜的背景中被檢測到。所以柱后衍生的最大作用在于提高靈敏度和選擇性。
普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)
普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS系列檢測氨基甲酸酯類物質(zhì)柱后檢測原理如下:
樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)提取凈化后,經(jīng)液相色譜分離,在堿性條件(氫氧化鈉)下,水解生成甲胺(見式(1)),與衍生試劑反應(yīng)生成具有強(qiáng)熒光性物質(zhì)(1-甲基-2-吲哚類化合物)(見式(2)),熒光檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。
普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)MDS 3100 搭配島津液相及熒光檢測器,依據(jù)NY/T 761-2008 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件如下:
色譜柱:C18 250mm×4.6mm,5μm
激發(fā)波長:330nm 發(fā)射波長:465nm
柱后衍生:水解流速:0.3mL/min 衍生流速:0.3mL/min,水解溫度:100℃ 衍生溫度:40℃
衍生試劑:鄰苯二甲醛、2-巰基乙醇、四硼酸鈉、氫氧化鈉(普瑞邦衍生試劑包PriboFast®YS-CB-001)
梯度表如下(根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整):
時間(min) |
流速(mL/min) |
流動相(水%) |
流動相(乙腈%) |
0.00 |
0.6 |
90.0 |
10.0 |
6.00 |
0.6 |
70.0 |
30.0 |
16.00 |
0.6 |
55.0 |
45.0 |
25.00 |
0.6 |
10.0 |
90.0 |
25.50 |
0.6 |
90.0 |
10.0 |
32.00 |
0.6 |
90.0 |
10.0 |
對涕滅威亞砜、涕滅威砜、滅多威、三羥基克百威、涕滅威 、速滅威 、殘殺威、克百威 、甲萘威 、異丙威 、混殺威、仲丁威12種混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,1μg/mL譜圖如下:
1.涕滅威亞砜 2.涕滅威砜 3.滅多威 4.三羥基克百威 5.涕滅威 6.速滅威 7.殘殺威 8.克百威 9.甲萘威 10.異丙威 11.混殺威 12.仲丁威