引言
本文對分光光度法、離子色譜法、硝酸汞滴定法測定銅精礦中氯含量的原理、試劑、設(shè)備、試驗(yàn)方法等進(jìn)行了對比探討，旨在有針對性地在銅精礦檢測過程中正確選擇合適的方法進(jìn)行檢測。

1.實(shí)驗(yàn)原理對比
分光光度法的原理是用水浸取銅精礦樣品，并在100℃的恒溫磁力攪拌器作用下浸取1.5h，過濾后，在乙二醇和硝酸環(huán)境下與硝酸銀形成氯化銀懸濁液，利用分光光度計(jì)測定樣品中的氯含量。離子色譜法的原理是用硫酸分解銅精礦樣品，其中氯離子會隨水蒸氣逸出與銅精礦樣品分離，經(jīng)吸收液吸收，用離子色譜法測定，以保留時(shí)間定性，以工作曲線法計(jì)算氯含量[3]。硝酸汞滴定法的原理是用硫酸鉀溶液浸取銅精礦樣品，在90℃~95℃下?lián)u動1h、過濾，在酸性溶液中加入過量乙醇，以硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的氯離子，用二苯卡巴腙指示劑與微過量的汞形成紫色的絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。
通過對比發(fā)現(xiàn)，分光光度法和硝酸汞滴定法的原理較為簡單，離子色譜法與分光光度法、硝酸汞滴定法相比較為復(fù)雜。

2.試劑比對
分光光度法用的試劑為一級水、硝酸、硝酸銀溶液、乙二醇、氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液等；離子色譜法用的試劑為一級水、氫氧化鈉、硫酸、氫氧化鈉溶液、氯標(biāo)準(zhǔn)溶液等；硝酸汞滴定法用的試劑為一級水、過氧化氫、乙醇、硝酸、氫氧化鈉溶液、硫酸鉀溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、二苯卡巴腙等。通過對比三種方法所用試劑發(fā)現(xiàn)，硝酸汞滴定法所使用的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于劇毒物質(zhì)，分光光度法、離子色譜法所使用的試劑都是實(shí)驗(yàn)室日常使用試劑，不屬于劇毒品。

3.儀器設(shè)備比對
分光光度法用到的儀器設(shè)備是分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）、恒溫磁力攪拌器、分析天平（精確至0.0001g）、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如比色管、玻璃棒、容量瓶、量杯、膠頭滴管等）；離子色譜法用到的儀器設(shè)備為離子色譜儀（配電導(dǎo)檢測器）、水蒸氣蒸餾裝置、尼龍濾膜、注射器、分析天平（精確至0.0001g）、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如圓底燒瓶、玻璃棒、容量瓶、量杯、膠頭滴管等）；硝酸汞滴定法用到的儀器設(shè)備為pH試紙、分析天平（精確至0.0001g）、恒溫水浴振蕩器、滴定管、其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備（如容量瓶、膠頭滴管、錐形瓶、量杯等）。
通過對比三種方法所使用的儀器設(shè)備發(fā)現(xiàn)，離子色譜法用到的儀器設(shè)備價(jià)格較昂貴，分光光度法和硝酸汞滴定法用到的儀器設(shè)備價(jià)格較離子色譜法低。

4.試驗(yàn)方法比對
4.1樣品
取樣品編號為YP001、YP002的銅精礦樣品（樣品粒度≤100μm），將樣品置于100℃~105℃的烘箱中烘干1h，取出放置在干燥器中，冷卻至室溫，備用。
4.2空白試驗(yàn)
隨同樣品做空白試驗(yàn)。
4.3分光光度法
按照《分光光度法測定銅精礦中氯量的方法研究》中的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、滴定和數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見表1、精密度試驗(yàn)結(jié)果見表2。
4.4離子色譜法
按照GB/T3884.12-2023《銅精礦化學(xué)分析方法第12部分：氟和氯含量的測定離子色譜和分光光度法》中離子色譜法的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見表3、精密度試驗(yàn)結(jié)果見表4。


4.5硝酸汞滴定法
按照Q/CCICGXJS02021-2023《銅精礦化學(xué)分析方法氯含量的測定硝酸汞滴定法》中的分析步驟進(jìn)行稱樣、溶樣、滴定和數(shù)據(jù)分析，準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見表5、精密度試驗(yàn)結(jié)果見表6。


4.6結(jié)果對比
三種方法的準(zhǔn)確度、精密度對比結(jié)果見表7。

通過使用以上三種方法對銅精礦（YP001、YP002）樣品進(jìn)行檢測發(fā)現(xiàn)，三種方法的準(zhǔn)確度測定結(jié)果均在允差范圍內(nèi)，精密度測定結(jié)果也符合相關(guān)要求，無論使用哪種方法進(jìn)行檢測，均能達(dá)到較好的準(zhǔn)確度和精密度。

5.結(jié)論
綜上所述，實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行銅精礦中氯含量檢測工作之前，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況選擇合適的方法。由于通過分析三種方法的試驗(yàn)原理無法判斷人力、物力的投入量，同時(shí)通過實(shí)驗(yàn)可知，三種方法的準(zhǔn)確度和精密度都無太大差別，所以實(shí)驗(yàn)室可以從試劑和設(shè)備上進(jìn)行選擇。如果實(shí)驗(yàn)室從試劑的環(huán)保及安全角度考慮，可選擇分光光度法或離子色譜法測定銅精礦中的氯離子含量；如果實(shí)驗(yàn)室經(jīng)費(fèi)有限，無法承擔(dān)昂貴的設(shè)備費(fèi)用，則可以選擇分光光度法或者硝酸汞滴定法測定銅精礦中的氯離子含量。
文章來源：[1]符峙宗,梁菲萍,董磊.銅精礦中氯含量測定方法的對比分析[J].質(zhì)量與認(rèn)證,2024,(11):41-43.DOI:10.16691/j.cnki.10-1214/t.2024.11.007.