鎳（Ni）由于其高溫和低溫下的耐腐蝕性和強(qiáng)度，是最廣泛使用的金屬之一。 它最常用于鋼的生產(chǎn)，也是各種其他合金中的重要成分。還用于電子，電鍍和可充電電池中。 這些不同的用途需要不同純度的鎳，在某些應(yīng)用中需要高純度的鎳，而對于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級的鎳就能滿足需求了。
    倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的重點(diǎn)是利用 PerkinElmer Avio ® 500 ICP 發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對鎳中的雜質(zhì)進(jìn)行分析，使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。

實(shí)驗(yàn)部分

• 樣品

    所有分析在 1％ Ni 溶液中進(jìn)行，以模擬純 Ni 消解液（介質(zhì)為 5％硝酸（v /v））。為了檢查方法準(zhǔn)確性，按照“鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”（99.80％），“原料鎳要求”中規(guī)定的含量，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。檢測使用外標(biāo)法進(jìn)行，濃度水平為0.25,0.5 和 1.0ppm 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為 5％硝酸。

• 儀器

    使用 Avio 500 ICP-OES 進(jìn)行測試，標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。 炬管位置設(shè)置為-4。 在考慮氬氣成本時(shí)，Avio 500 的同步雙向觀測功能和低氬消耗（總共 9 升 /分鐘）可大大節(jié)省成本。

結(jié)果與討論

    表 3 顯示了 99.80％（wt%）的鎳的 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及 1％ Ni 溶液中各元素的濃度（相當(dāng)于 100 倍稀釋）。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到 1％ Ni 溶液中后的所有回收率在 ±10％內(nèi)，表明儀器能夠在低濃度下準(zhǔn)確測量這些元素。Bi 和 Sn 受到 Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合 （MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測量準(zhǔn)確度。

• 結(jié)論

     本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對高純Ni （1%Ni 溶液模擬）的雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用 MSF 克服了高基體樣品的光譜干擾，所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。



參考文獻(xiàn)
1. "Special Contract Rules for Primary Nickel", The London
Metal Exchange.
2. "Multicomponent Spectral Fitting"”, Technical Note,
PerkinElmer, 2016.

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