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20版藥典中藥中33種禁用農(nóng)藥多殘留檢測方法詳解

瀏覽次數(shù):2343 發(fā)布日期:2023-1-31  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責任自負
2020年7月2日,國家藥品監(jiān)督管理局、國家衛(wèi)生健康委發(fā)布公告,正式頒布2020年版《中華人民共和國藥典》,此藥典已于2020年12月30日起正式實施。

在0212藥材和飲片檢定通則中加入了藥材中33種禁用農(nóng)藥清單,并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出以及各農(nóng)藥的定量限(定量限:0.01-0.1mg/kg)。在2341農(nóng)藥殘留量測定法中增加了第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法”,該法要求采用LC-MS/MS檢測的有22種農(nóng)殘(31種化合物),采用GC-MS/MS方法檢測的有有22種農(nóng)殘(35種化合物),其中11種化合物可同時用兩種方法檢測。
 
前處理方法一:固相萃取法
 
精密稱取供試品粉末(過三號篩)5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入乙腈50mL,勻漿處理2min(轉(zhuǎn)速不低于12000轉(zhuǎn)/分鐘),離心(4000轉(zhuǎn)/分鐘),分取上清液,沉淀加乙腈50mL,勻漿處理1min,離心,合并兩次提取的上清液,減壓濃縮至約3-5mL,放冷,用乙腈稀釋至10mL,搖勻。
1.取上述制備的供試品溶液3-5mL,置于裝有分散型凈化材料的凈化管(QPC1502)【無水硫酸鎂1200mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠100mg】中,渦旋使充分混勻,振蕩器劇烈振蕩5min,離心,取上清液即得。
2.取上述制備的供試品溶液3-5mL,通過親水親油平衡材料HLB 固相萃取柱(HLB2006)凈化,收集全部凈化液,混勻即得。
3.取上述制備的供試品溶液3-5mL,加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(CGN25006)(500mg/500mg,6mL),【臨用前用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10mL預(yù)洗】用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脫,
 
前處理方法二:QuEChERS法
取供試品粉末(過三號篩)3g,置50mL離心管中,加1%冰醋酸溶液15mL,渦旋充分浸潤,放置30min。
加乙腈15mL,渦旋混勻,劇烈振蕩5min,加無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散。
再劇烈振蕩3min,于冰浴冷卻10min,離心5min(4000r/min),取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管【無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg】中,渦旋充分混勻。
劇烈振蕩5min使凈化完全,離心5min,取上清液5mL,氮吹儀40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1mL,渦旋混勻,過濾即得。

將上述方式得到的供試品溶液通過LC-MS/MS、GC-MS/MS檢測。
來源:無錫冠一生物科技有限公司
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