小麥粉中嘔吐毒素檢測的高通量固相萃取方法
嘔吐毒素，也叫做脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON) ，是一種單端孢霉烯族化合物，由于該毒素能夠引起動物嘔吐等中毒癥狀， 故而稱為嘔吐毒素。小麥作為主食作物，是嘔吐毒素分布最廣的作物之一。
在小麥生產(chǎn)加工的過程中， 嘔吐毒素伴隨著面粉的制成存在于小麥粉中，嚴重危及人們的身體健康。因此，精準快速地檢測糧食作物及其制成品中嘔吐毒素含量，對于保證食品安全具有重要的意義。
圖片來源：攝圖網(wǎng)
逗點生物采用自主研發(fā)的24孔Copure® 230多功能凈化板，實現(xiàn)了嘔吐毒素的快速、高通量檢測。
建立小麥粉中嘔吐毒素檢測的LC檢測方法，LC方法中兩個水平（200 ng/g，400 ng/g）的加標回收率均在90-110 %之間，孔間回收率CV值小于5 %。本方法操作簡便快捷，具有回收率高和除雜效果好的優(yōu)勢，能夠作為小麥粉中嘔吐毒素檢測的參考方法。
參照《GB 5009.111-2016 食品安全國家標準 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙�；苌锏臏y定 》
一、樣品前處理
1.1 樣品提取
1）稱取2 g樣品，加入20 mL乙腈-水溶液（9+1）混合均勻。
2）渦旋15 min后，6000 r/min離心5 min，取上清液，待凈化用。
1.2 樣品凈化
Copure® 230多功能凈化板(貨號：COAF230-GTL)
1）將24孔凈化板放置在24孔收集板上，再向凈化板孔中加入6 mL樣品提取液。
2）將24孔凈化板和收集板放置在24孔正壓提取裝置下，開啟氣閥開關(guān)，使凈化板孔和輸氣孔保持對應，匹配良好。
3）調(diào)整氣體輸出壓力，使樣品提取液過濾至收集板中。
4）取4 mL樣品凈化液，40℃下氮氣吹干，用1 mL初始流動相復溶，渦旋30s溶解殘渣，過0.22 μm微孔濾膜，上機分析。
二、儀器條件
儀器設(shè)備：UltiMate 3000，配DAD檢測器
（Thermo Fisher Scientific）
色譜柱：Agilent ZORBAX C18
(4.6 mm×250 mm，5 μm)
流動相： A：甲醇 B：去離子水
流動相梯度：見表1
流速：0.8 mL/min
柱溫：35℃
進樣體積：50.0 mL
檢測波長：218 nm
表1 流動相洗脫程序
三、實驗結(jié)果
圖1 使用多功能凈化板處理前后的色譜圖
①小麥粉樣品-未凈化處理 ②Copure® 230多功能凈化板-凈化處理
從圖1中可知，經(jīng)過Copure® 230多功能凈化板凈化處理后，上機液中雜質(zhì)被明顯吸附，色譜圖中雜峰更少，目標峰旁邊無干擾峰，定量更準確；24個孔中嘔吐毒素的回收率均在90-110%之間，孔間回收率CV值小于5 %，能滿足實驗使用需求。
表2 LC方法加標回收實驗結(jié)果
圖2 使用Copure® 230多功能凈化板凈化后的加標樣品色譜圖（200 ng/g）
四、訂購信息
