我國是世界上獸藥生產(chǎn)和使用大國，同時獸藥殘留的危害日益嚴重，導致了毒理作用、動物源細菌耐藥性、 誘導變態(tài)反應以及環(huán)境污染等危害，因此禽、獸肉目前國家監(jiān)管日趨嚴格。
 
在這樣的背景下，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局公告2019年第114號，《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019，代替農(nóng)業(yè)部公告第235號中的相應部分)食品安全國家標準頒布實施。同時繼2019年的部分標準之后，2022年根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，又發(fā)布《食品安全國家標準 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準，標準已自2023年2月1日起實施。
 
本文采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜建立了對于2021和2022年新頒布62項標準中液質(zhì)標準和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的44個檢測標準進行了前處理和方法學驗證工作，該方法的優(yōu)勢和特點。
 
1  方法全面：
覆蓋了中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第388、594號公告所有標準中所有的化合物種類，涵蓋了GB 31658系列、GB 31656系列、GB 31657系列、GB 31659系列、GB 31613系列等44個標準；
 
2 方法靈敏度高：
所有的化合物靈敏度足以滿足以上標準的限量要求；
 
3  緊扣標準：
所有標準基本前處理方法與標準保持一致，滿足檢驗需求，實用性強；
  
4  基質(zhì)分類：
按照基質(zhì)進行分類整理，包含了動物源性食品、可食組織、牛奶及制品、蜂蜜及制品、動物尿液、水產(chǎn)等多個基質(zhì)，檢測過程中一個方案解決所有項目問題，高度整合方便使用。
 
部分標準的總離子流圖：
 
 
 
  
 
 
  
 
實驗方法重復性考察：
實驗分別按照前述前處理方法，選取適用的相應的空白基質(zhì)添加1倍和10倍地定量限兩個濃度，每個濃度重復6次，準確度在80%-120%之間（n=6），相對標準偏差小于5 %（部分數(shù)據(jù)表1），實驗結果表明該方法具有較好的準確度以及良好的穩(wěn)定性�；�質(zhì)加標曲線相關系數(shù)均大于r>0.995（部分線性圖7），表明線性良好。該實驗方法完全滿足標準定量檢測的要求。（部分數(shù)據(jù)表1）。
    
  本文針對農(nóng)業(yè)部388、594號新頒布標準中液質(zhì)標準和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的44個檢測標準進行了各項方法學驗證，實驗按照標準進行，滿足標準中液質(zhì)標準和液質(zhì)能檢測的產(chǎn)品的檢測標準的檢測要求，對于獸藥檢測分析具有重要的參考意義。