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ICP在元素檢測中的應用

瀏覽次數(shù):836 發(fā)布日期:2023-9-21  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
ICP是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。根據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質譜儀)。兩者均能測元素周期表中的絕大部分元素,但能測得元素稍微有異,檢測能力上后者要比前者高。因為ICP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml,可以同時測試多種元素,靈敏度高,檢測限低,測試范圍寬(低含量成分和高含量成分能夠同時測試)。

  ICP-6800(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),它基于物質在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時測定的標準溶液計算出試液中待測元素的含量。ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,因為原子發(fā)射光譜的所有相關信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應用的替代譜線。

  注:測試的有效波長范圍跟儀器當然也直接相關,有些儀器只能測160nm以上的波段。一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品必須保證澄清,顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強堿等)。由于現(xiàn)在ICP發(fā)射光譜技術用到了越來越多的離子線,“原子發(fā)射光譜儀”已經(jīng)不是那么科學,所以現(xiàn)在都叫OES了。

  ICP—OES可同時分析常量和痕量組分,無需繁復的雙向觀測,還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好,分析元素多等顯著特點,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖:
  ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀以質譜儀作為檢測器,通過將樣品轉化為運動的氣態(tài)離子并按質荷比(M/Z)大小進行分離并記錄其信息來分析。若其所得結果以圖譜表達,即所謂的質譜圖。ICP-MS的進樣部分及等離子體和ICP-AES的是極其相似的。但ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個原子質量單位(amu)的信息。還可進行同位素測定。

  ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實際上會變差多達50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,其實際檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖:
整體來說,ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致,不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,最好的可以達到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。
來源:上海美析儀器有限公司
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