為了得到好的質譜數(shù)據，在進行樣品分析前應對質譜儀的參數(shù)進行優(yōu)化，這個過程就是質譜儀的調諧。調諧是質譜使用中非常重要的一環(huán)，今天小編就與大家聊一聊調諧操作。

一、質譜調諧

調諧這個詞來源于模擬電路。電路中，調節(jié)L或C使其諧振的過程，叫做調諧。

在質譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當于電感L;質量分析器相當于電容C。

在質譜出產前，實際上要調節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。后來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數(shù)，使其達到最佳工作狀態(tài)。

調諧中將設定離子源部件的電壓;設定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(EM)電壓保證適當?shù)姆鍙姸?設定質量軸保證正確的質量分配。

調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式，自動調諧中包括：自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。如果分析結果將進行譜庫檢索，一般先進行自動調諧，然后進行標準譜圖調諧，以保證譜庫檢索的可靠性。

二、質譜調諧液

通常一般的調諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質量低質量調諧的特殊(目標)調諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標樣小瓶內。

當一開始調諧時，PFTBA 自動進入離子源內。通常 PFTBA 使用一年或更長的時間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調諧提供了必要的條件。同樣，這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進入離子源，而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質量數(shù)覆蓋了很寬的質量范圍，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片離子質量容易解析。

三、質譜調諧故障分析

故障現(xiàn)象：

調諧參數(shù)改變時, 調諧峰強度的變化滯后

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

故障現(xiàn)象：

調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;

b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀。

故障現(xiàn)象：

調諧參數(shù)改變時，儀器響應不明顯

產生故障的可能原因及排除方法：

離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

故障現(xiàn)象：

調諧峰的形狀不好，有肩峰

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀;

b. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

故障現(xiàn)象：

調諧時，無參考峰出現(xiàn)

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;

b. 參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。

故障現(xiàn)象：

出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調諧峰

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲;

c. 質譜儀調諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質譜儀。

故障現(xiàn)象：

m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況;

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

故障現(xiàn)象：

燈絲狀態(tài)良好時，無離子產生

產生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源;

b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

故障現(xiàn)象：

調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示

產生故障的可能原因及排除方法：

預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。