1. 簡介:
前列地爾(Alprostadil),又名前列腺素E1,是一種前列腺素。在臨床上主要用于心肌梗死,血栓性脈管炎、閉塞性動脈硬化等癥;
2. 檢測方法:
采用島津液相搭配Pribolab多功能光電衍生系統(tǒng)(MDS-3000)-二極管陣列檢測器,對三種前列地爾進行檢測。
3. 儀器方法:
色 譜 柱 | C18,15cm*4.6mm*5um |
流 動 相 | 甲醇:磷酸鹽緩沖液(pH為6.3)=73:27 |
流 速 | 1.0mL/min |
柱后反應(yīng)液 | 1mol/L的氫氧化鉀溶液 |
柱后反應(yīng)液流速 | 0.5mL/min |
柱 溫 | 30℃ |
柱后反應(yīng)溫度 | 60℃ |
檢測波長 | 278nm |
進樣體積 | 50uL |
4. 色譜圖:
5. 光譜圖:
在190-800nm進行全掃,得到三個目標(biāo)峰的光譜圖如下:
第一個目標(biāo)峰光譜圖
第二個目標(biāo)峰光譜圖
第三個目標(biāo)峰光譜圖
6. 系統(tǒng)適應(yīng)性
樣品名 |
保留時間 |
面積 |
理論塔板數(shù)(USP) |
拖尾子 |
分離度(USP) |
混 標(biāo) |
14.614 |
857015 |
8729 |
1.017 |
-- |
36.214 |
96820 |
96820 |
1.045 |
24.153 |
|
39.097 |
45203 |
15600 |
1.014 |
2.387 |
7. 精密度
七針保留時間及峰面積精密度
序號 |
峰1 |
峰2 |
峰3 |
|||
保留時間 |
峰面積 |
保留時間 |
峰面積 |
保留時間 |
峰面積 |
|
1 |
14.767 |
798391 |
36.820 |
86129 |
39.673 |
34050 |
2 |
14.653 |
800764 |
36.620 |
85774 |
39.480 |
36433 |
3 |
14.647 |
799895 |
36.687 |
80965 |
39.533 |
36275 |
4 |
14.747 |
800698 |
36.893 |
84758 |
39.733 |
36131 |
5 |
14.760 |
800430 |
36.920 |
85888 |
39.767 |
36262 |
6 |
14.773 |
802902 |
36.953 |
84511 |
39.747 |
36164 |
7 |
14.760 |
805330 |
36.860 |
84531 |
39.640 |
37672 |
RSD |
0.37 % |
0.28 % |
0.34 % |
2.08 % |
0.28 % |
2.95% |
8. 結(jié)論
經(jīng)驗證,可采用液相色譜搭配Pribolab多功能光電衍生系統(tǒng)(MDS-3000)完成前列地爾的檢測。
MDS-3000常規(guī)應(yīng)用
農(nóng)藥殘留檢測(12種氨基甲酸酯類、草甘膦、百草枯、敵草快、肟醚類農(nóng)藥等);
氨基酸等因營養(yǎng)強化劑(氨基酸、維生素、;撬岬忍厥獍被);
生物毒素(黃曲霉毒素、伏馬毒素、河豚毒素、貝類毒素等);
醫(yī)藥(磺胺類藥物、伏格列波糖、紅霉素、苯丙酮尿/槭糖尿 、胍類);
抗生素(氨基苷類、莫能菌素、鹽霉素、賽杜霉素鈉、馬杜霉素銨);
無機(溴酸鹽、甲醛、六價鉻);
其他(蘇丹紅、生物胺、鏈霉素、雙氫鏈霉素)。