【昊擴(kuò)實(shí)驗(yàn)室】?jī)龈擅倒寤�，你get到了嗎？

凍干工藝知識(shí)系統(tǒng)化培訓(xùn)、如何用近似空間設(shè)計(jì)（QBD）的方法進(jìn)行中式放大、凍干工藝摸索中常見(jiàn)問(wèn)題解答、行業(yè)新技術(shù)動(dòng)態(tài)分享等。

近幾年，隨著科技的發(fā)展出現(xiàn)了凍干技術(shù)，凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的青睞，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物制品、食品、活性物質(zhì)等各大領(lǐng)域，其應(yīng)用規(guī)模還在不斷快速擴(kuò)大，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。

聽(tīng)起來(lái)如此高大上的凍干技術(shù)，是如何凍干玫瑰花的呢？下面來(lái)跟小編一起看看玫瑰花的凍干過(guò)程。

【昊擴(kuò)實(shí)驗(yàn)室】?jī)龈擅倒寤▽?shí)驗(yàn)流程：
1.準(zhǔn)備新鮮的玫瑰花
2.把花放入泰事達(dá)超低溫冰箱進(jìn)行冷凍
3.將花取出放入泰事達(dá)實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)中進(jìn)行凍干
4.凍干結(jié)束，將花取出

外形

凍干玫瑰，外觀不干裂，不收縮，保持玫瑰原有的外形。
凍干玫瑰前后對(duì)比圖，基本保持原有外形

色澤
凍干玫瑰花，色澤艷麗。
 

香味
凍干技術(shù)只單純的去除水分，保留了玫瑰本身95%以上的營(yíng)養(yǎng)。就像把玫瑰濃縮了一樣，因此，凍干墨紅玫瑰的味道比烘干保存的玫瑰更加濃郁馨香。

營(yíng)養(yǎng)成分
凍干的玫瑰花，其組織結(jié)構(gòu)、營(yíng)養(yǎng)成分基本不變，特別是生理活性成分保留率高。

采用凍干技術(shù)保存的玫瑰花不易褪色、香味不會(huì)消失、花形完整無(wú)損，營(yíng)養(yǎng)保存較高。

冷凍干燥的基本過(guò)程是怎么樣的呢？
從凍干的基本概念，到發(fā)展歷史。從預(yù)凍、一次干燥、二次干燥以及其他輔助步驟，我們來(lái)詳細(xì)了解下。

1、冷凍干燥
冷凍干燥也叫凍干，是一個(gè)干燥過(guò)程，濕的產(chǎn)品先被冷凍成固體，隨后通過(guò)將其暴露在低的水分分壓下，溶劑直接通過(guò)升華變?yōu)闅庀啵�整個(gè)過(guò)程不經(jīng)過(guò)液相。
 
凍干的英文“l(fā)yophilisation”，在希臘詞根中：
 
  Lyo = Solvent              Philo = Friend
  Lyo=溶劑                Philo=友好

通過(guò)凍干獲得的干燥產(chǎn)品，具有很好地“溶劑親和性”

2、歷史
印加文明-在馬丘比丘的高山上存儲(chǔ)他們的馬鈴薯和其他食物。
1906-凍干技術(shù)應(yīng)用在血清和疫苗的保存上。
1909-基本的凍干（Shackell）
1937-雀巢開(kāi)始在巴西凍干咖啡
1939-1945-二戰(zhàn)，凍干用于保存血液制品。
1945-發(fā)明盤(pán)尼西林，凍干技術(shù)用于抗生素（Chain）
至今-用于生物技術(shù)、納米技術(shù)樣品、脂質(zhì)體、蛋白等

3、水的不同相

水的相圖和不同的干燥方法：

熱空氣干燥：溶劑在大氣壓和“高溫”下蒸發(fā)；
真空干燥：溶劑在“低”壓力和溫度下蒸發(fā)；
凍干：溶液先冷凍然后在真空下溶劑升華。

4、凍干過(guò)程（原理）

三相圖解釋了冰如何升華為水蒸氣：
 
1、 水在大氣壓下冷凍成固體；
 
 
2、 壓力降低到低于三相點(diǎn)以下；
 
 
3、 升高溫度冰升華為水蒸氣；
 
4、 升華的水蒸氣以冰的形式捕捉在冷阱里；
5、干燥結(jié)束后，被捕捉的冰融化成水排出；
 
5、凍干過(guò)程中的主要步驟
完全的冷凍：樣品獲得一個(gè)剛性的結(jié)構(gòu)，不發(fā)生變性、低溫濃縮或者其他化學(xué)變化；
真空干燥：去除溶劑（通常是水），分兩步進(jìn)行：
      一次干燥，以升華的方式去除冰；
      二次干燥 ，通過(guò)解吸干燥的方式去除殘余的水分；
最終條件：使得凍干的產(chǎn)品不會(huì)受環(huán)境濕度、氧氣、光照的影響，通常是在一定真空度的條件下。
 

6、水的變化
 

結(jié)合上圖，水在整個(gè)過(guò)程中經(jīng)歷了以下變化：
樣品在液體狀態(tài)下降溫；
可凝結(jié)性的水冷凍成冰；
溶質(zhì)開(kāi)始結(jié)晶；
無(wú)定型物質(zhì)濃縮，形成一個(gè)剛性的結(jié)構(gòu)；
冰升華；
吸附水和結(jié)合水以解析干燥的方式去除；
升華的水汽凝結(jié)在冷阱里；
冷阱里除霜排出。

7、過(guò)程
凍干是一個(gè)以升華的方式去除溶劑的干燥過(guò)程：
溶液冷凍到低于共晶點(diǎn)溫度或者關(guān)鍵溫度（通常是低于關(guān)鍵溫度10-15℃）；
溶劑晶體通過(guò)升華的方式去除；
剩余水分通過(guò)解析干燥的方式去除。
 
 

8、一個(gè)西林瓶的樣品，在中式及工業(yè)凍干設(shè)備中的過(guò)程
 

升華是在一個(gè)“面”上發(fā)生的過(guò)程，而不是整瓶樣品一起升華。
 
9、西林瓶?jī)?nèi)外不同位置的真空度
 
壓力差，是升華的主要?jiǎng)恿Α?BR> 
10、凍干機(jī)的P&ID圖
 
作為凍干工藝摸索的研發(fā)人員，看懂上圖是屬于必須。
 
11、能量流
 

12、為什么要有真空？
真空是讓凍干過(guò)程很好進(jìn)行的必要條件，凍干過(guò)程中需要對(duì)真空進(jìn)行控制以及通過(guò)控制真空把凍干過(guò)程控制在一個(gè)“合理”的速率。
預(yù)凍完成之后，系統(tǒng)將真空度降低到可以升華的真空數(shù)值；
升華開(kāi)始之后，真空泵只負(fù)責(zé)：
補(bǔ)償設(shè)備泄露氣體；
移除產(chǎn)品中的不可凝結(jié)性氣體；
補(bǔ)償滲氣閥進(jìn)入的氣體。
羅茨泵可以使得抽真空速率更快以及達(dá)到一個(gè)更低的真空度
 
13、干燥速度
干燥速度通常為1mm/ h:
一個(gè)12-13mm高度的產(chǎn)品，完成整個(gè)凍干過(guò)程通常需要20-24小時(shí)（包含上料、下料、預(yù)凍、二次干燥和壓塞時(shí)間）
散裝產(chǎn)品干燥速度比西林瓶樣品慢（沒(méi)有瓶壁帶來(lái)的額外傳熱）。每個(gè)裝載面積上的產(chǎn)品更多，也容易使得冷阱過(guò)載；
理論上說(shuō)，升華從上往下平行進(jìn)行。實(shí)際因?yàn)閭鳠岬脑�因，是從上往下同時(shí)從外往里進(jìn)行。

14、濃度
樣品初始濃度通常為3-15%之間：
濃度低于2%，則需要加入額外賦形劑，不然很難形成蛋糕狀；
濃度太高，升華通道不順暢。升華界面蒸氣壓容易升高，從而導(dǎo)致升華界面溫度升高。帶來(lái)塌陷和融化的風(fēng)險(xiǎn)。
樣品裝載量通常不會(huì)高于西林瓶容量的一半，以利于重建。
 
15、凍干設(shè)備
 

本文部分內(nèi)容來(lái)源：凍干工藝之家，作者康瑜。

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