1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱(chēng)取，經(jīng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：HT3（北京利曼泰克瑪）；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
一氟三氯甲烷（CFC-11）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=200mg/L （國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=200mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）； 溴氯甲烷（內(nèi)標(biāo)）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=2000mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
甲醇：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）。
2.3 儀器測(cè)試條件
色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持2min，10℃/min升至200℃保持3min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：230℃；
氣質(zhì)接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：1min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-180amu），SIM模式定量。
頂空部分：
加熱平衡溫度：60℃；
加熱平衡時(shí)間：10min；
取樣針溫度：70℃；
進(jìn)樣體積：500uL。


3.測(cè)試結(jié)果
3.1 3種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1. 二氟一氯甲烷（HCFC-22） 2. 一氟三氯甲烷（CFC-11） 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷（CH2BrCl）
圖2.4種目標(biāo)物總離子流色譜圖

化合物	英文名稱(chēng)	CAS號(hào)	特征離子
二氟一氯甲烷	HCFC-22	75-45-6	51*  67  69  50
一氟三氯甲烷	CFC-11	75-69-4	101* 103  105  66
一氟二氯乙烷	HCFC-141b	1717-00-6	81*  83  61  101
溴氯甲烷	Bromochloromethane	74-97-5	130* 128  49  93

3.2 樣品測(cè)試
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對(duì)氟利昂類(lèi)化合物進(jìn)行測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線(xiàn)性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，非常適合對(duì)組合聚醚中的氟利昂進(jìn)行定性定量分析。

5．參考文獻(xiàn)
[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的測(cè)定
[2] HJ 1058-2019 硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質(zhì)的測(cè)定便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法