一、氣體進(jìn)樣閥應(yīng)用方式
氣體進(jìn)樣閥不僅僅應(yīng)用在石化分析的氣相色譜中,還廣泛使用在頂空進(jìn)樣器,在線監(jiān)測(cè)等其他的儀器中?傮w來(lái)說(shuō),氣體進(jìn)樣閥的應(yīng)用方式主要分為在線和離線兩種。
1、在線方式
在很多的在線監(jiān)測(cè)儀器中,氣體進(jìn)樣閥的樣品環(huán)被串聯(lián)在想要監(jiān)測(cè)的反應(yīng)器中,讓待測(cè)氣體持續(xù),源源不斷地通過(guò)樣品環(huán),每隔一段時(shí)間,閥自動(dòng)切換一次,將樣品環(huán)中的氣體引入到系統(tǒng)中。比如應(yīng)用于環(huán)境空氣的自動(dòng)、連續(xù)監(jiān)測(cè)。
氣相色譜也可以通過(guò)這種方式被串聯(lián)在更大的反應(yīng)體系中,比如在石化行業(yè)的天然氣開采和管道運(yùn)輸中,實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。
2、離線方式
而我們見(jiàn)的更多的,是閥的離線應(yīng)用。
使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶將樣品獲取并轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室,連接到樣品環(huán),再將樣品注入。
二、進(jìn)樣重復(fù)性
在氣體進(jìn)樣閥離線方式中有個(gè)最大的問(wèn)題,那就是進(jìn)樣重現(xiàn)性。
我們知道,相對(duì)于液體來(lái)說(shuō),氣體是很容易被壓縮的。在不同的壓力,不同的溫度下,即便是同樣體積的氣體,物質(zhì)的量也會(huì)有不小的差別。比如我們用注射器將氣體打到樣品環(huán)內(nèi),首先,氣體注射器是不能控溫的,即使很多時(shí)候會(huì)將針加熱,使用熱針進(jìn)樣,但仍然無(wú)法保持溫度的精準(zhǔn)恒定。第二,我們用多大的力氣推動(dòng)針桿,將樣品注入樣品環(huán),這也是不能精確控制的,也就是說(shuō),樣品環(huán)中的樣品壓力是不固定的。第三,樣品環(huán)的出口是大氣,大氣壓力其實(shí)也不是恒定的。 這些方方面面,導(dǎo)致了離線氣體進(jìn)樣的方式,進(jìn)樣重現(xiàn)性不是特別好。
反觀在線氣體進(jìn)樣,樣品的溫度可控,氣體通過(guò)樣品環(huán)的速度可控,樣品環(huán)出口的壓力可控,這些方面都讓在線氣體進(jìn)樣的重現(xiàn)性遠(yuǎn)高于離線方式。
同時(shí),人們也在從這幾方面入手,通過(guò)更好的溫度,流速和壓力的控制,提高氣體進(jìn)樣的重現(xiàn)性。比如有的頂空進(jìn)樣器就通過(guò)對(duì)氣體進(jìn)樣針進(jìn)行更好的溫控,來(lái)提高進(jìn)樣重現(xiàn)性。
還有一些設(shè)計(jì)是在樣品環(huán)的出口,聯(lián)上一個(gè)背壓閥,從而控制樣品環(huán)內(nèi)氣體的壓力。這種設(shè)計(jì)除了能夠提高重現(xiàn)性,還提高了樣品環(huán)內(nèi)的壓力,降低了樣品環(huán)內(nèi)與氣相系統(tǒng)內(nèi)的壓力差距,從而減小了閥切換時(shí)因?yàn)閴毫Σ▌?dòng)引起的基線波動(dòng),更好的改善了樣品出峰的峰型。
當(dāng)然,對(duì)于氣體樣品,除了直接將氣體現(xiàn)場(chǎng)采樣,再轉(zhuǎn)移到實(shí)驗(yàn)室的方法,還可以使用吸附的辦法來(lái)采集,包括熱脫附,固相微萃取等。