凍干技術(shù)之共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法
簡(jiǎn)言：
采用博醫(yī)康設(shè)計(jì)制造的共熔點(diǎn)測(cè)試儀進(jìn)行制品共熔點(diǎn)研究。此種測(cè)試方法的機(jī)理是利用電阻法，采用1000Hz交流電源，通過(guò)測(cè)試電阻率的變化進(jìn)行測(cè)定制品的共熔點(diǎn)溫度。
概論：
需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出，溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開(kāi)始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)（即熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)�？梢�(jiàn)溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類(lèi)、糖類(lèi)、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮�。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。
在凍結(jié)過(guò)程中，從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。
博醫(yī)康共熔點(diǎn)測(cè)量法介紹：
采用一對(duì)白金電極并在白金電極中間安裝一只溫度傳感器，啟動(dòng)Pilot2-4中試凍干機(jī)隔板制冷將制品冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用博醫(yī)康共熔點(diǎn)測(cè)試儀來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。測(cè)試儀采用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由PC記錄軟件記錄。
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