綜述:三十烷醇適具有促進(jìn)生根、發(fā)芽、開(kāi)花、莖葉生長(zhǎng)和早熟作用,具有提高葉綠素含量、增強(qiáng)光合作用等多種生理功能。外觀為白色鱗片狀結(jié)晶體,熔點(diǎn)范圍85.5-86.5℃,不溶于水,難溶于冷甲醇、乙醇、丙酮,易溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,無(wú)紫外吸收。在全自動(dòng)制備純化過(guò)程中,對(duì)于無(wú)紫外吸收類物質(zhì)(如烷醇類)采用了蒸發(fā)散射檢測(cè)器-液相制備系統(tǒng)聯(lián)用技術(shù)(ELSD-LC),獲得了很好地在線過(guò)程檢測(cè)(PAT)的效果。
30烷醇粗品點(diǎn)板分析:
分析方法:TLC薄層層析
點(diǎn) 板 液:石油醚:乙酸乙酯=5:1 硫酸顯色
樣品溶劑:氯仿加熱(40攝氏度)、
板上明顯可以可以看到3個(gè)點(diǎn),第三個(gè)點(diǎn)拖尾。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程:
a.稱取
b.水浴加熱至粗品全部溶解
c.稱取
d.將旋瓶?jī)?nèi)氯仿旋蒸干,得到干燥的填料
e.取1/3裝入預(yù)裝柱,裝到已經(jīng)準(zhǔn)備好的液相儀器上準(zhǔn)備分離
制備儀器:APPS 100D
柱 子:
檢 測(cè) 器:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)
洗脫流速:10ml/min
流 動(dòng) 相:石油醚、乙酸乙酯
梯度洗脫:時(shí)間min A相 B相
0 100 0
1 100 0
1 95 5
41 75 25
制備ELSD圖譜如下:
一共檢測(cè)分離出了4個(gè)峰,而點(diǎn)板上只有3個(gè)峰。下面我們對(duì)這4個(gè)峰再次點(diǎn)板對(duì)照確認(rèn):
經(jīng)過(guò)點(diǎn)板,得到板的圖譜如下:
一個(gè)板上3個(gè)點(diǎn)分別顯示在板上,1,2號(hào)峰都是在前沿上,3號(hào)峰對(duì)應(yīng)粗品第二個(gè)點(diǎn),4號(hào)峰對(duì)應(yīng)粗品第3個(gè)點(diǎn)。這樣就很明了了。達(dá)到了實(shí)驗(yàn)的目的!
結(jié)論:
經(jīng)過(guò)上述實(shí)驗(yàn),可以看出烷醇在沒(méi)紫外吸收的情況下,能通過(guò)液相使用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)儀器檢測(cè)。