Lauren Mullin、Gareth Cleland和Kendon Graham

背景
質譜技術的進步，使得分析方法的檢測限不斷降低，推動了許多有關環(huán)境和食品中痕量污染物的研究。通常情況下，亞ppb級的污染物水平分析，首選串聯(lián)四極桿質譜，但這只使用與目標物的分析方法。使用Waters®Xevo®G2-S QTof可輕松實現(xiàn)對ppb級已知和未知化合物的篩查。然而，如果我們增大樣品進樣體積，還可進一步提高靈敏度。結合Xevo G2-S QTof的高精確質量數(shù)準確度（<3  ppm）在低濃度水平下進行篩查實驗，對許多環(huán)境分析具有較高的實用性。而僅依靠MS/MS，是無法得到未知物或大量污染物的分析結果的。

解決方案
在ACQUITY UPLC® I-Class系統(tǒng)上安裝100 µL擴充定量環(huán)，可增大樣品體積。本研究中使用了兩種不同水樣，即瓶裝飲用水和本地自來水。

使用100 µL大體積進樣，可使水基質農(nóng)藥加標檢測的LOD和LOQ達到亞ppb級。

校準曲線由10至1000 ppt范圍內的7個點構成，通過添加沃特世農(nóng)藥篩查混合物(PSM)而制得。這種經(jīng)認證的標準混合物包含20種農(nóng)藥，它們具有不同的極性，分屬不同的化學類別。在進樣之前，用0.45 µm PTFE過濾器過濾自來水樣品。由于之前觀察到瓶裝飲用水是潔凈的并且對此處所研究的農(nóng)藥沒有基質效應，因此瓶裝水未經(jīng)純化而直接進樣。在此處未展示的先前實驗中，通過比較過濾前和過濾后基質中農(nóng)藥的加標響應，對過濾器上保留性能進行評估的結果表明PTFE過濾器適用于這些化合物。在圖1中，根據(jù)各自的峰間信噪比（S/N） （LOD的S/N為3，LOQ的S/N為10），計算出20種農(nóng)藥的檢測限（LOD）和定量限（LOQ）。如圖1所示，在瓶裝水中檢測20種農(nóng)藥時的靈敏度比在自來水中高，極有可能是因為自來水基質的復雜度較高。圖2顯示了用UNIFI計算農(nóng)藥氯麥隆S/N的結果。本實驗還研究了這些化合物的線性，在這些化合物的校準系列中至少有5個點超過了LOQ。結果顯示于表1中。

總結
使用沃特世基于UNIFI的農(nóng)殘篩查平臺，在較大進樣體積下進行檢測時，可有效分析水樣中痕量污染物。下載完整PDF文檔請點擊：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134765022&cid=511436