前言
位置異構(gòu)體是僅在官能基位置上有所不同的幾種化合物。在包括反應(yīng)監(jiān)測、反應(yīng)物定性等許多分析應(yīng)用中,分離這些位置異構(gòu)體是非常重要的。然而,由于不同位置異構(gòu)體之間的物理性質(zhì)僅有微小差異,因此較難將其分離。
二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六種位置異構(gòu)體。若采用GC法對這些異構(gòu)體進行分離,則在進行色譜分離之前,通常需要先進行衍生化反應(yīng)。本研究顯示了在4.5分鐘內(nèi)對全部六種DMBA位置異構(gòu)體進行基線分離所產(chǎn)生的結(jié)果。可采用兩步梯度色譜分離來縮短總分離時間。經(jīng)證明,在進行分離時,必須在流動相中加入甲酸。
圖1 六種二甲氧基苯甲酸位置異構(gòu)體的UPC2/UV色譜圖。藍色的數(shù)字所標示的是甲氧基的位置。
儀器與試劑
系統(tǒng): 配備光電二極管陣列(PDA)檢測器的 ACQUITY UPC2™
樣本: 六種DMBA位置異構(gòu)體的混合物,各異構(gòu)體均為0.2 mg/mL的異丙醇(IPA)溶液
色譜柱: 按照客戶要求定制的ACQUITY UPLC® BEH125 3.0 x 100 mm, 1.7微米
流動相A: CO2
流動相B: 含0.2%甲酸的甲醇
沖洗溶劑: IPA
分離方法:
時間(分鐘) | B% |
0 | 4 |
0.15 | 4 |
2.75 | 12 |
4.0 | 25 |
4.35 | 25 |
4.5 | 4 |
流速: 1.2 mL/min
UPC2™管理器: 2175 psi
柱溫: 60 °C
進樣量: 1.0微升
運行時間: 4.5分鐘
檢測波長: 240nm
數(shù)據(jù)管理: Empower® 3軟件
結(jié)論
超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence ChromatographyTM)可在不進行樣本衍生化的情況下,對六種DMBA位置異構(gòu)體進行快速的基線分離。
若需了解在本應(yīng)用中所使用產(chǎn)品的詳細情況,
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