標(biāo)準(zhǔn)號(hào) StandardNo：      GB/T 5009.91-2003

中文標(biāo)準(zhǔn)名稱 StandardTitle in Chinese：     食品中鉀、鈉的測(cè)定^[1]

英文標(biāo)準(zhǔn)名稱：     Determination of potassium and sodium in foods

發(fā)布日期 IssuanceDate：      2003-8-11

實(shí)施日期 ExecuteDate：      2004-1-1

首次發(fā)布日期 FirstIssuance Date：      1990-3-19

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) StandardState：      現(xiàn)行

復(fù)審確認(rèn)日期 ReviewAffirmance Date：      2004-10-14

計(jì)劃編號(hào) Plan No：

代替國標(biāo)號(hào) ReplacedStandard：    GB/T 12397-1990

被代替國標(biāo)號(hào) ReplacedStandard:

廢止時(shí)間 RevocatoryDate：

采用國際標(biāo)準(zhǔn)號(hào) AdoptedInternational Standard No：

采標(biāo)名稱 AdoptedInternational Standard Name：

采用程度 ApplicationDegree：

采用國際標(biāo)準(zhǔn) AdoptedInternational Standard：

國際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(ICS)：      67.040

中國標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)(CCS)：      C53

標(biāo)準(zhǔn)類別 StandardSort：      方法

標(biāo)準(zhǔn)頁碼 Number ofPages:    5

標(biāo)準(zhǔn)價(jià)格(元) Price(￥)：    8

主管部門 Governor：      衛(wèi)生部

歸口單位 TechnicalCommittees：      衛(wèi)生部

起草單位 DraftingCommittee：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所

2008年5月1日，中華人民共和國衛(wèi)生部頒布《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》^[2]，所有食品均須對(duì)其食品營養(yǎng)成分、營養(yǎng)聲稱以及營養(yǎng)功能聲稱進(jìn)行詳細(xì)標(biāo)注。該規(guī)范中要求對(duì)食品中常見營養(yǎng)元素的鈉和鉀進(jìn)行強(qiáng)制性檢測(cè)與標(biāo)注。

制訂食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理辦法的主要目的是指導(dǎo)和規(guī)范企業(yè)食品營養(yǎng)標(biāo)簽的標(biāo)示，引導(dǎo)消費(fèi)者合理選擇食品，促進(jìn)膳食營養(yǎng)平衡，保障人民身體健康。

GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測(cè)定》之標(biāo)準(zhǔn)方法——火焰發(fā)射光譜法源于1987年的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8070-1987^[3]《奶粉中鈉和鉀的測(cè)定方法——火焰發(fā)射光譜法》，該國標(biāo)方法經(jīng)歷了1990年GB12397-1990《食物中鉀、鈉的測(cè)定方法》的制訂，以及2003年GB/T5009.91-2003《食品中鉀、鈉的測(cè)定》的改版更新�；鹧姘l(fā)射光譜法始終是鉀鈉元素分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。

火焰光度法^[4]（亦稱火焰發(fā)射光譜法）是基于樣品中的鉀、鈉元素的原子吸收低溫火焰中的熱量，躍遷為激發(fā)態(tài)原子，激發(fā)態(tài)原子不穩(wěn)定而返回基態(tài)時(shí)釋放特征波長(zhǎng)的可見光，通過對(duì)發(fā)射光的強(qiáng)度檢測(cè)即可定量樣品中的鉀、鈉含量。

火焰光度計(jì)是基于火焰發(fā)射光譜法原理而設(shè)計(jì)制造的分析儀器，其主要包括進(jìn)樣器、霧化器、混合室、燃燒口、單色器、光電系統(tǒng)組成。

 

1、火焰穩(wěn)定性

火焰是產(chǎn)生原子激發(fā)的重要因素，故火焰穩(wěn)定性是火焰光度計(jì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要前提。由于燃燒氣與空氣的最佳配比是火焰穩(wěn)定的關(guān)鍵，故只有達(dá)到燃?xì)?空氣最佳配比點(diǎn)的火焰光度計(jì)才有可能實(shí)現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確；

2、校準(zhǔn)誤差^[5]

分析儀器的用前校準(zhǔn)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的重要步驟。由于人為操作誤差、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境波動(dòng)（氣溫、氣壓、風(fēng)速、電壓等）往往給儀器校準(zhǔn)引入誤差，只有具備校準(zhǔn)校正的火焰光度計(jì)才能有效地降低校準(zhǔn)過程中的誤差，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；

3、超量程誤差

每次樣品分析均應(yīng)在火焰光度計(jì)的線性量程內(nèi)進(jìn)行，否則必須對(duì)樣品進(jìn)行稀釋或濃縮，以確保其濃度在量程范圍內(nèi)。但由于每次樣品稀釋或濃縮均為引入誤差的過程，并且誤差隨稀釋或濃縮的次數(shù)而呈指數(shù)放大。故選擇超大量程的火焰光度計(jì)對(duì)于有效降低此類誤差極有意義；

4、讀數(shù)誤差

火焰光度計(jì)的讀數(shù)方式分為：?jiǎn)吸c(diǎn)讀數(shù)式和連續(xù)讀數(shù)式。依據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，單點(diǎn)讀數(shù)的數(shù)據(jù)代表性遠(yuǎn)差于連續(xù)讀數(shù)的均值。故選擇連續(xù)讀數(shù)的火焰光度計(jì)可在很大的程度上提升數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

 

解決火焰光度計(jì)的誤差缺陷設(shè)計(jì)是提高其檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，也是當(dāng)前分析用戶在各自應(yīng)用領(lǐng)域共同關(guān)注的問題。

 

 

 

                                            現(xiàn)代火焰光度計(jì)

 

現(xiàn)代火焰光度計(jì)具備以下功能：

1、采用內(nèi)置空壓機(jī)設(shè)計(jì)，每臺(tái)火焰光度計(jì)均在出廠前由廠家調(diào)至燃?xì)?空氣最佳配比點(diǎn)，避免外置空壓機(jī)人為調(diào)節(jié)所產(chǎn)生的誤差；

2、內(nèi)置校準(zhǔn)校正功能，可有效避免儀器校準(zhǔn)過程中各種隨機(jī)誤差；

3、超大量程范圍，其量程范圍是其他火焰光度計(jì)的5倍，可基本實(shí)現(xiàn)樣品原液分析，避免樣品稀釋與濃縮所產(chǎn)生的誤差；

4、連續(xù)讀數(shù)，采用每秒20個(gè)以上的連續(xù)讀數(shù)，并自動(dòng)去除無效讀數(shù)，顯示讀數(shù)均值，讓檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確；

5、標(biāo)配數(shù)據(jù)管理軟件，可自動(dòng)記錄打印檢測(cè)數(shù)據(jù)與連續(xù)讀數(shù)曲線，讓檢測(cè)結(jié)果記錄更加全面，該軟件符合GLP規(guī)范；

6、可進(jìn)行IQ/OQ驗(yàn)證，滿足高端實(shí)驗(yàn)室管理要求。

其從根本上克服了產(chǎn)生誤差的設(shè)計(jì)缺陷，在食品中鉀鈉測(cè)定的應(yīng)用中能給予高效準(zhǔn)確的支持，成為該項(xiàng)檢測(cè)很好的解決方案。

·       1．  食品中鉀、鈉的測(cè)定 ．中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)[引用日期2012-05-24]．

·       2．  衛(wèi)生部通知印發(fā)《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》（全文） ．中央政府門戶網(wǎng)站．2008-1-11[引用日期2013-05-22]．

·       3．  ISO 8070：1987 ．ISO官方網(wǎng)站．1987-04-18[引用日期2013-05-22]．

·       4．  火焰光度法的簡(jiǎn)單介紹 ．中國知網(wǎng)．1957-06-11[引用日期2013-05-22]．

·       5．  分析化學(xué) ．中國知網(wǎng)．2013-05-17[引用日期2013-05-22]．