Jeremy C. Shia、Mia Summers 和Kenneth J. Fountain

沃特世科技（上海）有限公司

目的

展示使用Empower® 軟件可高效且簡單地處理GPC/APC數(shù)據(jù)，計算分子量參數(shù)并有效表征聚合物樣品。

背景

Empower軟件是沃特世推出的用于高級數(shù)據(jù)采集、管理、處理、報告和分配的法規(guī)依從性色譜數(shù)據(jù)軟件（CDS）包。它在許多分析實驗室中廣泛用于涉及制藥、化工、食品和環(huán)境分析的多項應用。此外，該軟件包可提供用于聚合物凝膠滲透色譜分析的強大處理選項�；�于近期在儀器制造方面取得的技術進展，Waters® ACQUITY®超高效聚合物色譜（APC™）系統(tǒng)與亞3μm顆粒柱技術相結(jié)合，能以前所未有的速度對聚合物（特別是低分子量聚合物）進行超高分辨率色譜表征。為了說明Empower的性能，我們使用串聯(lián)兩根色譜柱的Waters ACQUITY APC™系統(tǒng)對一份聚砜樣品進行了分析。使用一組窄分布的聚苯乙烯標準品進行分子量校準。

一種用來計算分子量分布并自動生成聚合物樣品表征數(shù)據(jù)的功能強大且高效的工具

使用帶有GPC選項的Empower 3軟件進行數(shù)據(jù)校準并生成校準曲線。最后，根據(jù)聚砜校準曲線再次自動測定這份聚砜樣品的分子量參數(shù)，以對聚合物進行表征。

圖1. 使用帶有GPC選項的Empower3軟件生成的關于聚砜標準品的校準曲線。

解決方案

GPC/APC系統(tǒng)采用兩種方式進行校準：相對校準和普適校準。相對校準可通過將未知聚合物與一種在較寬分子量分布范圍內(nèi)進行過充分表征的聚合物或一組分子量分布范圍較窄的聚合物進行比較而實現(xiàn)。這通常以從各種檢測器（包括但不局限于UV、ELSD、RI和CAD）中采集得到的數(shù)據(jù)為依據(jù)。普適校準需要使用對分子量靈敏的檢測器，例如：粘度計、小角光散射檢測器（LALLS）或多角度光散射檢測器（MALLS）。帶有GPC選項的Empower 3軟件能適應各種校準模式。

本例通過分析一組窄分布聚苯乙烯標準品而對ACQUITY APC系統(tǒng)的校準情況進行了說明。每種聚苯乙烯標準品在峰值（Mp）處的分子量用來確定相對于保留時間或保留體積的分子量。數(shù)據(jù)處理方法可使用一種數(shù)據(jù)處理方法創(chuàng)建向?qū)лp松創(chuàng)建，或者也可手動設置自定義的積分事件。

一旦數(shù)據(jù)被自動積分和定量分析，立即生成一條校準曲線。圖1顯示了以Mp對數(shù)值相對于保留體積進行繪圖所得到的聚苯乙烯校準曲線。一旦校準曲線生成，立即對該樣品進行處理，同時計算分子量分布情況并將其顯示在一張常規(guī)Empower數(shù)據(jù)表中，如圖2所示。使用Empower 3軟件中的GPC選項進行進一步數(shù)據(jù)處理允許用戶能以多種方式直觀顯示聚合物數(shù)據(jù)，其中包括可在同一張圖中同時顯示dwt/d（logM）和累積%分別相對于切片內(nèi)分子量對數(shù)值變化情況的分子量分布圖，如圖3所示�？蓪⒎治鰯�(shù)據(jù)輸出或者使用現(xiàn)有模板或自定義報告模板生成一份包含任何或全部結(jié)果（包括分子量、色譜圖、分布圖和校準曲線）的報告。

圖2. 聚砜色譜圖。諸如Mw、Mn、Mz和聚合物分散指數(shù)之類的分子量參數(shù)根據(jù)使用一組窄分布聚苯乙烯標準品生成的校準曲線計算而得。

圖3. 使用串聯(lián)連接的APC XT 450Å和125Å柱分析一份聚砜樣品所得到的分子量分布圖。

總結(jié)

我們使用ACQUITY APC系統(tǒng)對一組窄分布聚苯乙烯標準品和一份聚砜樣品進行了快速分析，并使用帶有GPC選項的Empower 3軟件處理相關數(shù)據(jù)。一條相對校準曲線根據(jù)所進樣的聚苯乙烯標準品進行繪制，并通過軟件自動計算出的分子量分布數(shù)據(jù)對該聚合物進行表征。經(jīng)證實，帶有GPC選項的Empower 3軟件既易于操作又功能眾多，可計算分子量分布并自動生成聚合物樣品的表征數(shù)據(jù)。將帶有GPC選項的Empower3軟件的眾多功能與ACQUITY APC系統(tǒng)的分析速度和分辨率相結(jié)合可獲得一種用來對新型聚合物和現(xiàn)有聚合物進行有效表征的強大且有效的工具。