酒中游離二氧化硫測(cè)定方法概述
瀏覽次數(shù):3924 發(fā)布日期:2012-2-16
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酒中的二氧化硫濃度較高時(shí)可作為抑菌劑,但是如果酒中二氧化硫含量過高,一方面會(huì)產(chǎn)生硫臭味,另一方面現(xiàn)代臨床醫(yī)學(xué)認(rèn)為過高的游離二氧化硫?qū)δ承┤四苷T發(fā)哮喘等過敏反應(yīng)。國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定發(fā)酵酒的二氧化硫殘留量應(yīng)小于或等于0.01g/kg。
目前我國二氧化硫含量測(cè)定主要采用碘量法、堿滴定法和比色法,新的檢測(cè)方法如熒光法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)和酶法也有應(yīng)用,還有一些新的分離檢測(cè)技術(shù),如流動(dòng)注射、間斷化學(xué)分析技術(shù)、離子色譜、氣體擴(kuò)散膜分離、毛細(xì)管電泳和各類傳感器得到發(fā)展十分迅速。
傳統(tǒng)的手工分析技術(shù)不僅勞動(dòng)強(qiáng)度大,分析時(shí)間長(zhǎng),而且結(jié)果容易受分析者的影響,誤差較大,同時(shí)由于操作過程使用了有毒有害溶液,易對(duì)環(huán)境造成很大的污染。以下對(duì)手工光度法和間斷化學(xué)分析儀法進(jìn)行比較。
(一)手工光度法:
實(shí)驗(yàn)原理:亞硫酸鹽(二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液)與四氯汞鈉吸收液形成絡(luò)合物,該絡(luò)合物在顯色體中體系產(chǎn)生顯色反應(yīng)。
所用儀器:721國產(chǎn)光度計(jì)
實(shí)驗(yàn)步驟:首先配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,以正己醇為消泡劑,向冷的未脫氣的酒中加入6種不同濃度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液(通過二氧化硫儲(chǔ)備液加入汞穩(wěn)定劑經(jīng)稀釋后配制),再分別加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液,旋轉(zhuǎn)混合后再加入甲醛溶液定容混勻。保溫一段時(shí)間后取出,以未加標(biāo)液的顯色液作為參比,于550nm測(cè)定吸光值,制作校準(zhǔn)曲線的回歸方程。樣品空白作為參比,同法測(cè)定樣品吸光度,二氧化硫含量通過校準(zhǔn)曲線線性回歸方程計(jì)算求得。
(二)間斷化學(xué)分析儀法
實(shí)驗(yàn)原理:通過取樣針將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑加入比色皿中產(chǎn)生顏色反應(yīng),用比色計(jì)檢測(cè)透光強(qiáng)度,得到相應(yīng)的吸光度值,自動(dòng)計(jì)算得到相應(yīng)的濃度。所有步驟通過電腦控制,充分實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程的機(jī)械化和智能化。

間斷化學(xué)分析儀原理圖
所用儀器:德國產(chǎn)CleverChem200全自動(dòng)間斷化學(xué)分析儀
實(shí)驗(yàn)步驟:將事先配制好的標(biāo)準(zhǔn)母液、樣品和試劑分別放置在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)位、樣品位、試劑位,編輯工作列表,啟動(dòng)分析,實(shí)現(xiàn)一鍵啟動(dòng),全程無需人工操作,最終得出結(jié)果。

間斷化學(xué)分析儀工作模擬圖
綜合以上兩種方法,我們發(fā)現(xiàn)間斷化學(xué)分析儀法在自動(dòng)化程度高、試樣消耗少、環(huán)境污染小等方面都具備優(yōu)勢(shì),下表進(jìn)行了間斷化學(xué)分析儀法和手工光度法對(duì)比及總結(jié):
比較 |
間斷化學(xué)分析儀法 |
手工光度法 |
樣品與試劑消耗 |
只需微量的樣品與試劑(節(jié)約90-99%) ,大大降低試樣消耗,意味著最初的設(shè)備成本可以在極短的時(shí)間內(nèi)得到補(bǔ)償。 |
需要消耗大量的化學(xué)試劑與實(shí)驗(yàn)室用水資源,單次分析成本高 |
環(huán)境危害 |
含特殊裝置,可以減少試劑對(duì)環(huán)境的危害,采用NaOH作為吸收液,減少對(duì)環(huán)境的危害。 |
操作過程使用了有毒的四氯化汞,易對(duì)環(huán)境造成汞污染 |
分析速度 |
每小時(shí)可分析多達(dá)60個(gè)以上的樣品,測(cè)量效率明顯提高,樣品能夠大批量地全自動(dòng)分析,分析過程中不需要操作人員介入,完全擺脫了過去繁瑣的化學(xué)處理過程。 |
分析速度慢,不能實(shí)現(xiàn)批量樣品分析,分析過程繁瑣,需要復(fù)雜的化學(xué)處理過程。 |
準(zhǔn)確性及精確性 |
檢測(cè)結(jié)果精度更高,重復(fù)性更好,減少了人為誤差,因?yàn)闃悠凡捎昧送瑯拥臋C(jī)械式運(yùn)送過程。 |
檢測(cè)精度及準(zhǔn)確度受人為因素影響大,不同操作者可能會(huì)產(chǎn)生不同的分析結(jié)果 |
檢測(cè)限 |
由于采用24位數(shù)字化檢測(cè)器,大大降低了檢測(cè)限(可檢測(cè)到ppb),同時(shí)測(cè)量精度更高。 |
采用普通的光學(xué)檢測(cè)器,分辨率大受影響,儀器檢測(cè)限較高。 |
自動(dòng)化操作 |
(1)配備自動(dòng)取液器,可自動(dòng)取樣。
(2)自動(dòng)取試劑,通過蠕動(dòng)泵或機(jī)械手實(shí)現(xiàn)
(3)自動(dòng)稀釋,包括自動(dòng)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線、超標(biāo)樣品自動(dòng)稀釋后分析,可通過自動(dòng)稀釋器實(shí)現(xiàn)
(4)自動(dòng)混勻試劑或樣品
(5)自動(dòng)加熱,并保證恒溫反應(yīng)
(6)數(shù)據(jù)集中控制,包括結(jié)果打印、數(shù)據(jù)校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)儲(chǔ)存。 |
(1)通過人工取樣、取試劑,并將試劑與樣品混勻
(2)需要人工配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,超標(biāo)樣品需實(shí)驗(yàn)人員憑經(jīng)驗(yàn)識(shí)別。
(3)不能將反應(yīng)控制在恒溫條件下進(jìn)行
(4)需人為消解、蒸餾樣品
(5)數(shù)據(jù)靠人工計(jì)算或借助辦公室軟件計(jì)算。 |