目標(biāo)

通過(guò)簡(jiǎn)便快捷的技術(shù)，使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下有效檢測(cè)各類乳制品中潛在的三聚氰胺。

背景

三聚氰胺的商業(yè)用途包括白木板、地板磚、廚具、防火纖維以及濾器。 2007 年 3 月，在用于制造寵物食品的麥芽糖漿和大米蛋白精中發(fā)現(xiàn)了三聚氰胺，導(dǎo)致了大批寵物貓狗因腎衰死亡。

08 年 9 月發(fā)生了牛奶、嬰兒奶粉、奶制品摻雜三聚氰胺的全球恐慌，中國(guó)報(bào)告了約 300000 例患者， 6 例嬰兒死于腎結(jié)石和其他腎損傷。

為什么會(huì)發(fā)生這些問(wèn)題？

向動(dòng)物飼料中添加三聚氰胺是已被接受的長(zhǎng)期做法，三聚氰胺可通過(guò)常規(guī)蛋白質(zhì)測(cè)試，不被檢出，且可提高凱氏定氮法檢測(cè)食品蛋白質(zhì)含量的結(jié)果。而這最后可提高利潤(rùn)，而大宗奶制品行業(yè)的邊際利潤(rùn)是很小的，這種手段簡(jiǎn)便低廉，且法規(guī)對(duì)其限制很松。

每個(gè)樣品耗時(shí)小于 2.5 分鐘， ASAP 與 ACQUITY TQD 共同使用可快速篩查各類樣品中法規(guī)規(guī)定的三聚氰胺水平。

圖 1. 牛奶 (A)/ 嬰兒奶粉 (B)/ 巧克力 (C) 以及餅干 (D) 中的三聚氰胺 (m/z 127 → 60)2.5 mg/kg 處出峰 ( 紫色標(biāo)記 )v.s. 對(duì)照 ( 綠色標(biāo)記 ) 。

全球反響

對(duì)于安全水平和須測(cè)試的產(chǎn)品類別，各地的反應(yīng)快速但有所不同。

■ 美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局和歐洲食品安全局準(zhǔn)許的每日攝入分別為 0.63 以及 0.5 mg/kg 體重。

■ 國(guó)際上該限值具有不同的水平

■ 香港：食品中 = 2.5 mg/kg ，嬰兒奶粉中 = 1 mg/kg

■ 臺(tái)灣：任何食品中不得檢出三聚氰胺

■ 歐盟 2008/798/EC ：含奶量 >15% 的食品必須檢測(cè)，三聚氰胺含量 >2.5 mg/kg 的食品須銷毀

法律規(guī)定食品中三聚氰胺按量須進(jìn)行檢測(cè)，受污染批次須銷毀，而待測(cè)食品種類的多樣性對(duì)分析化學(xué)帶來(lái)了挑戰(zhàn)，如全奶、嬰兒奶粉、巧克力以及餅干。簡(jiǎn)便快速檢測(cè)、使用最少量的樣品、避免色譜分離是該方法的優(yōu)勢(shì)。

方法

常壓固相分析探針 (ASAP) 與 ACQUITY® TQD 配合使用可達(dá)到上述要求，只需最少樣品，無(wú)需色譜分離，該手段可快速檢測(cè)各類樣品中法規(guī)要求的三聚氰胺含量。

常壓固相分析探針 (ASAP)

用正位移移液槍將 1 ­L 牛奶、嬰兒奶粉奶液或巧克力 / 餅干的乙腈萃取液直接加在 ASAP 探針上，探針插入密封放射源內(nèi)，去溶劑氣體直線升溫到 400 ° C 。將 ACQUITY TQD 設(shè)定在多反應(yīng)檢測(cè)模式 (MRM) 已達(dá)到三次轉(zhuǎn)移，詳見(jiàn)表一。

總結(jié)

每個(gè)樣品耗時(shí)小于 2.5 分鐘， ASAP 與 ACQUITY TQD 共同使用可快速篩查各類樣品中法規(guī)規(guī)定的三聚氰胺水平。

使用最少的樣品，在不使用色譜分離的條件下即可檢測(cè)三聚氰胺。

本法對(duì)于對(duì)需控制成本的實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)勢(shì)在于可提高產(chǎn)能、節(jié)省分析時(shí)間、降低樣品制備需求，同時(shí)實(shí)驗(yàn)耗材的減少、對(duì)環(huán)境影響的降低以及溶劑使用減少都會(huì)降低成本。