卡爾·費歇爾滴定法測定水分應(yīng)注意的事項
卡爾·費歇爾滴定法是1935年由卡爾·費歇爾（KarlFischer）提出的。此后許多人對該方法進(jìn)行了較為全面的研究,在反應(yīng)化學(xué)計量的基礎(chǔ)上,對試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、終點的判定以及各種類型樣品的應(yīng)用和儀器自動化等方面做了不斷的改進(jìn),使這一技術(shù)日趨成熟。
卡爾·費歇爾水分測定儀測定水分具有較高的準(zhǔn)確性,已被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其它分析方法和分析儀器�？枴べM歇爾容量法是測量水分最為專一、最為經(jīng)典的方法,其原理是I2氧化SO2時需要一定量的水參與,利用這一特性測定待測物質(zhì)中的水分。在測定物質(zhì)中的水分時,為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果,需要注意以下幾點:
（1）由于滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好。否則由于吸濕現(xiàn)象會造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
（2）試劑滴定度的大小,應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,滴定度應(yīng)該選得大一些;在測定含水量較小的試液時,滴定度應(yīng)選得小一些;滴定管的最小讀數(shù)也應(yīng)選得小一些,否則會產(chǎn)生較大的測定誤差。
（3）滴定時,攪拌要充分,均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時,更要注意攪拌充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致,滴定池中的液面高度要大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
（4）進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者的呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止樣品的損失,如注射器頭上的掛滴濺到測量池壁或電極桿上。
（5）試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
（6）在滴定過程中,有時會出現(xiàn)假終點的現(xiàn)象,即提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定
水分含量低的樣品時影響會更大,甚至無法進(jìn)行測定。主要原因是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),因此對試劑要采取避光措施。另外,試劑的組成和操作環(huán)境對反應(yīng)的速度也有一定的影響。如試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配制試劑含水量過高等都容易發(fā)生終點提前的現(xiàn)象。
（7）卡爾·費歇爾法在測定水的反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)其濃度高于0.05%時,可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。而吡啶能與產(chǎn)生的酸化合,保證反應(yīng)向一個方向進(jìn)行。如果沒有甲醇,水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng),這樣會擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計量,使這一反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意試劑和滴定底液中是否有足夠量的吡啶和甲醇。
（8）在測定水分時,要注意被測定的試樣中是否有能與試劑生成水的物質(zhì)。
（9）如果試樣中含有能被碘還原者,可用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。氯化鐵和試劑中包含的活性氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液進(jìn)行預(yù)處理加以消除。近幾年來,隨著儀器自動化程度的提高,利用卡爾·費歇爾法可以更簡便快速可靠地進(jìn)行滴定分析。例如,禾工科儀的AKF-2010型水分測定儀是由微處理器控制的,可與天平、打印機和電腦相連,電腦內(nèi)還存有相關(guān)的教學(xué)內(nèi)容,能使用戶很快熟悉儀器的操作和儀器的各種功能
卡爾·費歇爾水分測定儀測定水分具有較高的準(zhǔn)確性,已被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其它分析方法和分析儀器�？枴べM歇爾容量法是測量水分最為專一、最為經(jīng)典的方法,其原理是I2氧化SO2時需要一定量的水參與,利用這一特性測定待測物質(zhì)中的水分。在測定物質(zhì)中的水分時,為了得到準(zhǔn)確的結(jié)果,需要注意以下幾點:
（1）由于滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好。否則由于吸濕現(xiàn)象會造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
（2）試劑滴定度的大小,應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,滴定度應(yīng)該選得大一些;在測定含水量較小的試液時,滴定度應(yīng)選得小一些;滴定管的最小讀數(shù)也應(yīng)選得小一些,否則會產(chǎn)生較大的測定誤差。
（3）滴定時,攪拌要充分,均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時,更要注意攪拌充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致,滴定池中的液面高度要大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
（4）進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者的呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止樣品的損失,如注射器頭上的掛滴濺到測量池壁或電極桿上。
（5）試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。
（6）在滴定過程中,有時會出現(xiàn)假終點的現(xiàn)象,即提前到達(dá)終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定
水分含量低的樣品時影響會更大,甚至無法進(jìn)行測定。主要原因是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),因此對試劑要采取避光措施。另外,試劑的組成和操作環(huán)境對反應(yīng)的速度也有一定的影響。如試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配制試劑含水量過高等都容易發(fā)生終點提前的現(xiàn)象。
（7）卡爾·費歇爾法在測定水的反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)其濃度高于0.05%時,可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。而吡啶能與產(chǎn)生的酸化合,保證反應(yīng)向一個方向進(jìn)行。如果沒有甲醇,水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng),這樣會擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計量,使這一反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要注意試劑和滴定底液中是否有足夠量的吡啶和甲醇。
（8）在測定水分時,要注意被測定的試樣中是否有能與試劑生成水的物質(zhì)。
（9）如果試樣中含有能被碘還原者,可用烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)除去。氯化鐵和試劑中包含的活性氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液進(jìn)行預(yù)處理加以消除。近幾年來,隨著儀器自動化程度的提高,利用卡爾·費歇爾法可以更簡便快速可靠地進(jìn)行滴定分析。例如,禾工科儀的AKF-2010型水分測定儀是由微處理器控制的,可與天平、打印機和電腦相連,電腦內(nèi)還存有相關(guān)的教學(xué)內(nèi)容,能使用戶很快熟悉儀器的操作和儀器的各種功能
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水分測定儀
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