紫外分光光度計——測定六價鉻的研究
鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂, 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價鉻化合物幾乎無毒, 且是人和動物所必需的; 相反, 六價鉻化合物具有強氧化性, 且有致癌性。一般來說, 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水最高允許濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學光度法、流動注射光度法等, 但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉, 操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定, 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰, 因此建立了對六價鉻的測定方法。
1 主要儀器和試劑配制
UV- 2201 紫外可見分光光度計, 722 可見分光光度計, PHS- 25B 型數(shù)字酸度計。
六價鉻標準溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。
所用試劑均為分析純, 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結(jié)果
2.1 六價鉻的吸收光譜
準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波長200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線, 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995。
2.3 樣品測定方法
將澄清的待測樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi),用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量。
3 討論
3.1 pH 值的影響
配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液, 不同pH 值下, 在372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。3.2 干擾離子實驗
對于2 mg/L 的Cr(VI) , 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下, 300 倍的K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+對測定結(jié)果無干擾。Fe3+和Cu2+有干擾, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3+和Cu2+對測Cr(VI) 的干擾即可消除。
4 結(jié)論
紫外分光光度法對六價鉻的測定, 操作簡便,重現(xiàn)性好, 對外界條件要求較為緩和, 干擾較少靈敏度也較高; 在實際分析中幾乎不用其它試劑, 具有較好的實用價值。
來源：周霽，向建敏．高效液相色譜法測定多溴聯(lián)苯醚含量的研究[J]．武漢工程大學學報，2008，30(3)：18-21．
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