樣品預(yù)處理技術(shù)的革命 ——固相微萃�。⊿PME）技術(shù)

一、前言

我們?cè)趯?duì)復(fù)雜樣品中的有機(jī)物進(jìn)行分析時(shí)，通常采用的是液—液萃取，固相萃�。⊿PE）和超臨界萃�。⊿FE）等技術(shù)。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費(fèi)用高、操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)間及有毒的有機(jī)溶劑對(duì)人體的侵害。

而美國(guó)SUPELCO推出的SPME技術(shù)克服了以前傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷，它無(wú)需溶劑和復(fù)雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號(hào)的氣相和液相色譜連用，有手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣兩種。

二、特點(diǎn)

簡(jiǎn)單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣與一體

• 簡(jiǎn)單：操作方便，只需按動(dòng)手柄。

• 快速：可以節(jié)省樣品預(yù)處理的70%時(shí)間。

• 經(jīng)濟(jì)：無(wú)需溶劑及注射器，每個(gè)萃取頭可以反復(fù)使用50次以上。（最多達(dá)200次左右）

• 無(wú)毒害：由于無(wú)需溶劑，使操作人員的工作環(huán)境得到改善，同時(shí)使實(shí)驗(yàn)室排出的毒液減低到最小量，為我們生活的環(huán)境作出貢獻(xiàn)。

• 適用性強(qiáng)：可以隨身攜帶，現(xiàn)場(chǎng)采樣，并可在任何型號(hào)的GC和HPLE儀器上直接進(jìn)樣。

三、組成

SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構(gòu)成，

壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細(xì)的不銹鋼針管（保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣），纖維頭可在針管內(nèi)伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。

四、SPME操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時(shí)間大約2-30分鐘。

3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。

2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。

3.縮回纖維頭，移去針管。

HPLC分析

1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進(jìn)樣閥置于“Load”位置。

2.推手柄桿伸出纖維頭，關(guān)閉閥密封夾。

3.將閥置于“Inject”位置，流動(dòng)相通過(guò)解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。

4.閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。

五、SPME纖維頭選樣指南

您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇

• 小分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭

• 大分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭

• 強(qiáng)極性的化合物通常選用85umPA萃取頭

• 極性揮發(fā)性的樣品（如乙醇、胺類）選用65umPDMS/DVB萃取頭

六、SPME操作控制

SPME分析結(jié)果除與纖維頭本身的性質(zhì)，如極性，膜厚有關(guān)外，如果從基本原理考慮，SPME并不

完全萃�。�100%萃�。┓治鑫铮�并且不需達(dá)到所謂的真正的熱力學(xué)平衡，所以嚴(yán)格控制操作條件，如取樣時(shí)間和溫度，萃取頭浸入深度，樣品瓶或頂空瓶體積保持一致，對(duì)于獲得重現(xiàn)性分析結(jié)果至關(guān)重要。

七、SPME應(yīng)用領(lǐng)域

• 表面活性劑，其他工業(yè)領(lǐng)域

• 高分子聚和物和固體樣品中的微量雜質(zhì)的頂空分析

• 水樣的環(huán)境分析

• 食品中的香料分析

• 縱火或爆炸物樣品的法醫(yī)分析

• 毒物分析：血、尿、體液中的藥物和毒品

• 氣體硫化物及揮發(fā)物（VOC）分析

八、購(gòu)物指南

注：PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2萬(wàn)；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子篩

2005年09月01日

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